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水溶液中纳米金刚石的分散粒径影响因素研究

2015/10/23 16:46:19      点击:

纳米金刚石具有金刚石高硬度、高导热、高耐磨等性能同时兼有纳米粒子的特性,因此受到广泛的关注。其中,电沉淀法制备纳米金刚石镀层具有比单一镀层在强度、耐蚀、耐磨、抗疲劳、自润滑等性能方面具有显著优势,在机械、航空、汽车以及电子工业中有着广泛的应用前景。纳米金刚石具有极强的表面效应,处于热力学不稳定状态,水溶液中常以团聚体的形式存在,使其作为纳米粉体的优良性能无法发挥,研究水溶液中纳米金刚石的分散对电沉淀积制备纳米金刚石镀层尤为关键。

实验方法

取少量型号w0.5μm的金刚石样品粘接在导电胶上,采用荷兰飞利浦公司的FEI Quanta 200 FEG场发射扫描电镜显微镜观察金刚石的颗粒大小形貌以及团聚情况。分别按实验设计的浓度要求,称取金刚石样品和去离子水加人100ml烧杯,配成100g的分散液,采用超声波处理器以600W的功率超声5min,得到均匀的纳米金刚石分散液。其次,用胶头滴管取分散后的样品放人测试皿,采用德国新帕泰克双光束激光粒度测试仪进行粒度测试。为了便于分析,本文采用测试得到的中值粒径D50对比分析分散效果。此外,为了研究测试温度对纳米金刚石分散粒径的影响,本文设置激光粒度仪的测试温度参数,研究了分散效果较好的样品的中粒径随着温度的变化,并通过激光粒度仪反应出来的分散液信号振幅变化而变化的情形,对比分析金刚石颗粒在溶液中的团聚分散情况。激光粒度仪

实验结果与分析

金刚石颗粒较小,成不规则形状,尺寸在几百纳米,由于纳米颗粒受到超微粒子间的表面张力和静电作用力基本上团聚在一起,为了更好的表征其尺寸和指导实际应用,需进一步研究其分散后的粒径。随着金刚石浓度的增加,分散液中纳米颗粒之间的距离逐渐增加,此时斥力位能与引力位能同时增大,由于增长速率不同,体系总位能产生一个最大值和两个最小值。金刚石浓度在0.01wt.%和0.05wt.%时,此时分散液体系中纳米颗粒较少,颗粒之间距离在位于第二最小值附近,此时容易产生絮凝,造成激光粒径偏大。当金刚石浓度增加至0.1wt.%时,此时分散的金刚石颗粒之间的距离介于AB之间,颗粒自发的互相排斥,因此分散稳定性较好。当浓度持续增加,达到0.2wt.%和0.4wt.%时此时颗粒之间的距离较小,分散体系的总位能越过势垒V最大值,颗粒容易自发地互相接近,最终形成团聚,从激光粒度仪接收到的光子数不在呈线性变化就可以看出,浓度过大形成了团聚, 造成激光粒度偏大。

结论

(1)型号为W0.5的金刚石为颗粒尺寸在几百纳米。形状不规则的纳米金刚石,团聚倾向大。

(2)研究表明超声处理以后,纳米金刚石在水溶液中的分散效果较好,金刚石浓度对其在水溶液中的分散效果影响较大,浓度在0.1wt.%左右时,金刚石分散粒径最小,平均粒径为232.3nm,浓度过低,容易产生凝絮,浓度过高,金刚石颗粒再次团聚,使测试粒径偏大,激光粒度仪

(3)测试温度对金刚石粒度的影响同意明显,在15℃和25℃测试时,效果最佳,测试温度升高,溶液黏度降低,金刚石颗粒在溶液中的运动加速,容易碰撞在一起团聚,造成测试粒径偏大。